3 稳定性检验 

    在测量误差中，除测量方法、测量仪器、实验条 件的变化等带来测量误差外，物质本身发生的变化 也会带来误差［11］ 。在每一次抽样测量过程中，控制 各种条件基本趋于一致，使测量结果之间的差异着 重反映出物质变化所引起的那一部分误差。用直线 拟合法对配制的标准物质进行稳定性考察。控制水 质浊度标准物质温度为 (20±1)℃。从均匀性考察 合格的样品中抽取样品，采用先密后疏的原则，从 2011 年 3 月至 2012 年 4 月，用高精度浊度计在相 同的条件下进行测量。

    以时间 (x) 与标准物质的特性值 (y) 进行线性 拟合，直线斜率 ß1 按式 (2) 计算：

; ; b1 ＜ t0.95，n–2 · s(ß1) 时，斜率为不显著，表明是 稳定的。根据以上检验方法和稳定性检验数据得到 直线拟合数据，见表 2。

经查表可知，t0.95，4=2.78，t0.95，4 · s(ß1)=106.476 6， ; ; b1 ＜ t0.95，4 · s(ß1)，因此研制的水质浊度标准物质稳 定性良好。

    为了考察运输过程中温度的影响，将水质浊度 标准物质分别在 20℃和 40℃环境中存放 7 天，然后 考察其稳定性。以 2011 年 3 月 9 日第 1 次测量的 结果为基准［12］ ，计算 20℃和 40℃数据的 t 值。在测 量过程中，每组测量 6 次，两组数据的自由度为 10， 当 α=0.05 时，查表得 t0.05，10=2.23。当各组的计算结 果均小于或等于 t0.05，10 时，认为研制的标准溶液是 稳定的。稳定性检验统计结果见表 3。由表 3 可知， t ＜ t0.05，10，因此研制的标准物质稳定性良好。

4 定值及量值核对 

     根据 JJF 1343–2012《标准物质定值的通用原 则及统计学原理》中规定，按照*标准 ISO 7027–1999 Water quality-Determinatin of Turbidity 规 定的方法，采用重量 – 容量法配制的 Formazine 浊 度标准物质，以其配制值作为标准值，对于浊度光散 射测量单位定值为 400 NTU( 或 400 FNU) ［13］ 。 为了保证制备的水质浊度标准物量值的准确 性和可靠性，用高精度浊度仪对其进行量值核对。 若比对误差小于标准物质定值的不确定度，说明制 备的标准物质的量值准确可靠；若比对误差大于标 准物质定值的不确定度，则应逐级查找原因。

 对制备的水质浊度标准物质与一级水质浊度 标准物质 (GBW 12001) 进行测定，测定结果应符合 公式：X X 0 1 U U 1 2 2 2 ; ; - + # ，核对结果见表 4。

由表 4 可以看出，; ; X X 0 1 - =2，小于 4.25，说 明采用重量 – 容量法配制的水质浊度标准物质，其 量值是准确可靠的。

5 定值不确定度评定 

5．1 不确定度分量评定结果 

    水质浊度标准物质的定值不确定度主要来源 有 3 部分［14–15］ ：溶液配制过程引入的不确定度 (u1) ； 溶液的均匀性引入的不确定度 (u2) ；溶液稳定性引 入的不确定度 (u3)。 经评定各相对不确定度分量： u1，rel =0.94% ；u2，rel =0.86% ；u3，rel =0.42%。 5．2 合成不确定度 水质浊度标准物质的合成相对不确定度：

6、结语 

    采用重量 – 容量法配制的水质浊度标准物质定 值为 400 NTU，相对扩展不确定度为 3%(k=2)。经过均匀性检验和稳定性检验，证明该标准物质均匀、 稳定性良好，符合国家二级标准物质的要求。

摘自：<<化学分析计量>>,由 武汉中昌国研标物科技有限公司 整理发布。