合成光谱分析标准的研制

        发射光谱分析方法具有多元素同时测定、快速、灵敏和成本低廉的优点，一直是我国化分析的主要测试手段。利用该分析方法每年要分析成百万件地质样品，为区域化探和化普查提供了大量的找矿信息和客观资料。但各实验室之间，乃至同一实验室不同时期配的光谱分析标准常因基体成分、物理性质、元素组合及残余浓度的差异，造成测试元素工作曲线发生明显偏倚，由此产生的系统误差长期以来未能得到有效控制，不同时期、不返域的分析数据难以进行对比研究。统一光分析的量值，建立可供全国长期使用的光分析标准，是多年来广大化探和光谱分析工作者所关注的课题。近年来地矿部南京综合岩测试中心在统一加罩电极光谱分析标准方面做了一定工作。地矿部物化探研究所在80年初期曾收集了各种矿石精矿井试图寻找纯净而适于光谱分析的天然材料，配制一套由地物料组成的通用光谱标准，但因无法找到各种被测元素都很低的天然物质而搁浅。

          地矿部作出1:5万区域地质调查为重点的战略决策，并确定1:5万区域化探样品分析以光谱方法为主以后，统一全国光谱分析标准再度提上日程。为配合此项重点工作，1985年地广部物化探局向物化探研究所下达了研制光谱分析标准的任务。该所于1986年着手调研和殳计方案， 1987年由部科技司列项并纳入国家主管部门计划， 1989年6月完成了标准的制，和均匀性检查，并着手对标准的配制量值进行核验和低含量标准的分析定值(校正基体的残余浓度).参加分析测试的有：岩矿测试技术研究所、武汉综合岩矿测试中心、南京宗合岩矿测试中心、成都综合岩矿测试中心、天津地质矿产所、河南地矿局岩矿测试中心、冶金部天津地质研究院、中国原子能科学研究院、北京有色金属研究总院和西南核物理化学研究所。

         本标准由硅酸盐人工基体和石灰岩基体两套系列组成。硅酸盐人工基体标准系列以符号GSES1表示、石灰岩基体标准系列以符号GSES 1表示。

         方案设。

         我国地域辽阔，地质背景和自然景观比较复杂，不同区域和不同勘查阶段测试的元素及其含量亦不相同，一套标准虽不能*各方面的需要，但应具有较好的通用性，以满足常规化探光谱分析的需要。因此标准配制的方案十分重要，需统筹全局，周密设计。拟定本标准的方案时主要考虑下列因素：

         1,以量大面广的1:5万区域化探和化探普查的光谱分析要求为基本出发点。

          2·基体的化学成分接近于分布面积广的大多数岩石和疏松覆盖物的平均化学成分。

          3,配制的元素尽可能齐全，应包括发射光谱分析可以有效进行测定和化探通常要求测试的基本成矿元素和指示元素。

          4,为便于生产使用，配入的全部元素以一套系列实现。为避免或减少因元素多而造成的谱线背景变深和元素之间的相互影响，采取了如下措施： (1)配入的元素以能满足通常样品分析的需要(低背景至强异常)为限，避免加入过高的多谱线的铁族元素和过渡元素。(2)高含量级次的元素分组逐级加入，使标准系列的谱线和背景在总体上变化比(3)不配入谱线比较复杂且通常不采用光谱方法测定的元素(如U, Th等),较均一。

           5,标准系列力求清晰，量值力求可靠。使用足够纯的化学试剂，以尽可能减少基体杂质的含量。对量值进行严格的分析校验，使标准能同时满足各类发射光谱定量分析和半定量分析的要求。

           以上述考虑为基础，参考了一些实验室配制的标准，提出了28种元素的合成硅酸盐标准系列配制方案。

          鉴于标准使用范围较广，方案具有较强的探素性，耗资较大，需要十分慎重。因此先将设计方案征求了全国十余个有经验的光谱实验室和专家的意见，根据这些意见对原方案作了适当的修改后，模拟配制了一套系列送请江西物化探队、河北物探队和物化探研究所中心实验室进行试用和可行性验证。

          本研制原计划只提供一套硅酸盐人工基体标准系列。在征求意见过程中，一些实验室和专家提出增补一套石灰岩光谱分析标准系列的建议。考虑到我国石灰岩分布较广，且与普通硅酸盐类样品成分差异很大，具有明显不同的发射光谱特征，而目前实验室一律采用硅酸盐成分标准作对比，常常造成严重的系统误差，因此增补了一套石灰岩基质的光谱标准系列。两套系列配合使用，扩大了标准的适用范围，有利于提高光谱分析的质量。

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